А.В. Касилюнас, М.Ю. Медведевских, М.П. Крашенинина, А.С. Сергеева
УНИИМ — филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», Екатеринбург, Россия
kasilyunasav@uniim.ru
«Альманах современной метрологии» № 1 (33) 2023, стр. 188–203
УДК 006.91: 637.345: 543.275.1
Аннотация. В статье рассматриваются ключевые этапы разработки стандартного образца (СО) состава моногидрата лактозы с аттестованными значениями массовых долей основного вещества и воды. СО может применяться в области аналитической химии и пищевой промышленности, а также при идентификации и оценке безопасности ряда пищевой продукции, в том числе для детского питания. Разрабатываемый СО будет предназначен для метрологического обеспечения средств измерений массовой доли основного вещества и воды, основанных на использовании термогравиметрического, титриметрического и хроматографического методов, аттестации методик измерений и контроля точности результатов измерений массовой доли моногидрата лактозы как основного компонента в сырье, а также в составе органических веществ и материалов, и массовой доли воды в твердых веществах и материалах, других видов метрологического контроля. Определение аттестованного значения массовой доли моногидрата лактозы в материале СО выполнено арбитражным методом йодометрического титрования, подтверждено методом массового баланса (сто минус сумма примесей) и расчетно-экспериментальным методом. Аттестованное значение массовой доли воды установлено волюмометрическим титрованием по методу Карла Фишера и подтверждено термогравиметрическим методом. Значительное внимание уделяется исследованию разделения сорбированной и кристаллизационной воды в высокочистом реактиве моногидрата лактозы. Результаты измерений количественного содержания указанных типов воды учитывались при оценивании чистоты материала СО различными методами. В отличие от существующих СО аналогичного состава прослеживаемость аттестованных значений разрабатываемого СО будет обеспечена к единицам величин воспроизводимым соответственно государственными первичным (ГЭТ 173-2017) и вторичным (ГВЭТ 176-1-2010) эталонами.
Ключевые слова: моногидрат лактозы, стандартный образец, массовая доля воды, влажность, основное вещество, молочный сахар, углеводы, молоко, молочная продукция.
Цитируемая литература
1. ТР ТС 027/2012. Технический регламент Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания». Принят Решением СЕЭК № 34 от 15.06.2012 г. Введ. 2013-07-01. — 26 с.
2. ТР ТС 033/2013. Технический регламент Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции». Принят Решением СЕЭК № 67 от 09.10.2013 г. Введ. 2014-05-01. — 97 с.
3. ГОСТ Р 8.691-2010. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Содержание паспортов и этикеток. Утв. 2010-12-23. Введ. 2010-12-23. — М.: Стандартинформ, 2019. — 20 с.
4. Медведевских М.Ю., Крашенинина М.П., Сергеева А.С., Шохина О.С. Эталонная установка на основе термогравиметрического анализа с масс-спектрометрическим детектированием в составе Государственного первичного эталона ГЭТ 173 // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. — 2018. — Т. 84. — № 6. — С. 63–69.
5. МИ 3561-2016. Рекомендация. ГСИ. Оценка неопределенности измерений массовой доли основного компонента в органических веществах. Утв. 2016-11-07. Введ. 2021–01–01. — М.: ФГУП «ВНИИМС», 2016. — 17 с.
6. ГОСТ ISO Guide 35-2015 Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации (аттестации). Утв. 2015-11-12. Введ. 2016-12-01. — М.: Стандартинформ, 2017. — 65 с.
7. Митчел Дж., Смит Д. Акваметрия: пер. с англ. / Под ред. Ф.Б. Шермана. — М.: Химия, 1980. — 600 с.
8. Берлинер М.А. Измерения влажности. — М.: Энергия, 1973. — 400 с.
9. ОФС.1.1.0008.15. Остаточные органические растворители. Государственная фармакопея Российской Федерации, XIII издание, Т. I. — М.: Министерство здравоохранения Российской Федерации, 2015. — 1470 с.
10. Atomic weights of the elements (IUPAC Technical Report) // Pure Appl. Chem. — 2003. — V. 75. — № 1. — P. 683–800.
11. CCQM Guidance note: Estimation of a consensus KCRV and associated Degrees of Equivalence. — Version 10. — 2013-04-12. — www.bipm.org.
Статья поступила в редакцию: 13.12.2022 г.
Статья прошла рецензирование: 19.09.2022 г.
Статья принята в работу: 23.01.2023 г.
Статья в полном объеме в Научной электронной библиотеке eLIBRARY.
Оформить подписку и купить печатные номера журнала у издателя.